由于農(nóng)藥在食品中殘留超標(biāo)而造成的中毒事件時有發(fā)生。在食品安全這個關(guān)注的熱點(diǎn)問題中,如何快速、準(zhǔn)確地檢測農(nóng)副產(chǎn)品中殘留的農(nóng)藥問題就成為了重中之重的問題。
食品中農(nóng)藥殘留分析存在的困難包括:樣品基質(zhì)背景復(fù)雜、前處理過程繁瑣,需要耗費(fèi)較多的時間、被測成分濃度較低、分析儀器的定性能力受到限制、儀器檢測靈敏度不夠等一系列問題。如何解決這些問題,滿足目前越來越嚴(yán)格的法規(guī)的要求,是許多科技工作者研究的方向。
一)、樣品的凈化:選擇簡潔、有效的樣品處理方法,可以得到事半功倍的效果。常用的樣品制備方法包括:
1. 溶劑萃取法:
2. 柱層析法:
3. SPE固相萃取法:
4. SFC超臨界流體色譜法:
5. SPME無溶劑固相萃取法:
二)、 提高儀器的檢出能力
提高儀器檢測有機(jī)農(nóng)藥能力的方法包括:免疫法、HPLC法、GC選擇性檢測方法、多級質(zhì)譜分析法等。
1. 使用選擇性氣相色譜檢測器:對含氯農(nóng)藥使用電子捕獲檢測器(ECD)、對含硫、磷、氮的農(nóng)藥使用脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)、對含氮、含磷的農(nóng)藥使用氮磷檢測器(TSD)、對含硫、含磷農(nóng)藥使用脈沖式火焰光度檢測器(FPD)或火焰光度檢測器。
2. 使用衍生化方法的方式,改善被測物的揮發(fā)性能及色譜行為,提高檢出限。但會將大量的衍生化試劑帶入色譜系統(tǒng),加速色譜柱效的降低過程。
3. 使用質(zhì)譜儀對被測物進(jìn)行定性分析:通過四極桿質(zhì)譜儀的選擇離子檢測(SIM)、離子阱技術(shù)的選擇離子儲存技術(shù)(SIS)、對鹵代化合物采用NCI技術(shù)、對低含量、背景干擾嚴(yán)重難以定性分析的化合物分子采用串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)的方式分析,可以獲得很好的檢測效果。
串聯(lián)質(zhì)譜(MSMS)分析技術(shù)特別適用于分析背景干擾嚴(yán)重、定性困難、樣品組份含量很低的情況。其主要特點(diǎn)是在提高分析能力的基礎(chǔ)上提供足夠的結(jié)構(gòu)信息,用于結(jié)構(gòu)的定性。近年來逐漸被世界各國的檢測機(jī)構(gòu)用于仲裁分析。
三)、質(zhì)譜的快速分析
農(nóng)殘分析的另一個重要的問題是快速有效。瓦里安的快速質(zhì)譜分析技術(shù)利用質(zhì)譜強(qiáng)大的定性能力,在比正常的質(zhì)譜分析時間縮短2-10的基礎(chǔ)上,將信噪比提高3倍以上。
四)、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用分析
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,為分析鑒定難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定化合物的結(jié)構(gòu)提供了非常有用的數(shù)據(jù)。
四)、結(jié)論:
在對食品、蔬菜、水果、茶葉、調(diào)味品等農(nóng)副產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、及有毒有害物質(zhì)的檢驗工作中,根據(jù)*共和國的國標(biāo),并參考其他國家或地區(qū)的檢測標(biāo)準(zhǔn),需要涉及的分析儀器大致可分為以下幾類:
氣相色譜:ECD測定含氯化合物、TSD測定含硫、磷化合物、PFPD測定含硫、磷、氮、鉛、砷、錫等有機(jī)化合物、EI-MS/MS準(zhǔn)確確定化合物結(jié)構(gòu),尤其是同分異構(gòu)體的鑒定、FID、TCD、MS 通用型檢測器
進(jìn)樣技術(shù):頂空、吹掃捕集、自動進(jìn)樣器、固體直接進(jìn)樣、自動固相微萃?。?font face="Times New Roman">SPME)、氣體樣品預(yù)濃縮進(jìn)樣(SPT)
結(jié)果要求:準(zhǔn)確——GC/MS/MS、GC-MS
快速——Rapid-MS
液相色譜:補(bǔ)充GC方法、快速檢測相關(guān)有機(jī)化合物
測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥(柱后衍生法)
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法:提供更多的結(jié)構(gòu)信息.
原子光譜儀、ICP:檢測重金屬含量